Kompleksometri

Titrasi kompleksometri ialah suatu titrasi berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks antara ion logam dengan zat pembentuk kompleks (liganda) (Day & Underwood, 1986).

Liganda yang banyak digunakan adalah Dinatrium Etilen Diaminna Tetra Asetat (Na2EDTA) yang dikenal juga dengan nama Versen, Complexon III, Sequesterene, Nullapon, Trilon B, Idnarat III, dan sebagainya. Dinatrium Etilen Diaminna Tetra Asetat adalah suatu liganda yang heksadentat (mempunyai enam buah atom donor pasangan elektron), yaitu melalui kedua atom nitrogen dan keempat atom oksigen dari OH (Harjadi, 1993).

Macam-macam titrasi yang sering digunakan dalam kompleksometri, antara lain :

(1) Titrasi langsung

Titrasi ini biasa digunakan untuk ion-ion yang tidak mengendap pada pH titrasi, reaksi pembentukan kompleksnya berjalan cepat. Contoh penentuannya ialah untuk ion-ion Mg, Ca, dan Fe.

(2) Titrasi kembali

Titrasi ini digunakan untuk ion-ion logam yang mengendap pada pH titrasi, reaksi pembentukan kompleksnya berjalan lambat. Contoh penentuannya ialah untuk penentuan ion Ni.

(3) Titrasi penggantian atau titrasi substitusi

Titrasi ini digunakan untuk ion-ion logam yang tidak bereaksi sempurna dengan indikator logam yang membentuk kompleks EDTA yang lebih stabil daripada kompleks ion-ion logam lainnya, contoh penentuannya ialah untuk ion-ion Ca dan Mg.

(4) Titrasi tidak langsung

Titrasi ini dilakukan dengan cara, yaitu :

a. Titrasi kelebihan kation pengendap (misalnya penetapan ion sulfat, dan fosfat).

b. Titrasi kelebihan kation pembentuk senyawa kompleks (misalnya penetapan ion sianida) (Bassett et al., 1994).

Penentuan titik akhir titrasi kompleksometri dilakukan dengan cara visual, sebagai indikator digunakan jenis indikator logam seperti : EBT, Mureksida, Xylenol Orange, Calcon, Dithizon, pan>Asam Sulfosalisilat. Indikator logam merupakan suatu asam atau basa organik yang dapat membentuk kelat dengan ion logam dan warna kelat tersebut berbeda dari warna indikator bebas.

Gravimetri

Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsure atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetric memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu factor-faktor koreksi dapat digunakan .

Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya. Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua penomena yang berbeda. Sebagai contoh pada postpresipitasi , semakin lama waktunya maka kontaminasi bertambah, sedangkan pada kopresipitasi sebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi.

Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat terpenuhi :

1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.

2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan ( dengan penyaringan).

3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut.

Argentometri

Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi,Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutanyang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+. Salah satucara untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan adalah dengan volumetri.Argentometri merupakan titrasi pengendapan sampel yang dianalisis denganmenggunakan ion perak. Biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida(Cl-, Br-, I-).

Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu :

1.Indikator

2.Amperometri

3.Indikator kimia

Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan kedalam larutan analit. Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit. Sedangkan titik akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi.

Metode-metode dalam titrasi argentometri :

1.Metode Mohr; metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida danbromide

   dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahanlarutan

   kalium kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapanperak klorida

   dan setelah titik ekuivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akanbereaksi dengan

   kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah.

2.Metode Volhard; Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam denganlarutan

    baku kalium atau amonium tiosianat, kelebihan tiosianat dapat ditetapkansecara jelas

    dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) amonium sulfat sebagai indikator yang

    membentuk warna merah dari kompleks besi (III) tiosianat dalam lingkungan asam nitrat

    0,5  1,5 N. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam,sebab ion besi (III) akan

    diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasananya basa, sehingga titik akhir tidak dapat

    ditunjukkan.

3.Metode Fajans; Pada metode ini digunakan indikator adsorbsi, sebagai kenyataanbahwa

    pada titik ekuivalen indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidakmemberikan

    perubahan warna kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan.Endapan harus dijaga

    sedapat mungkin dalam bentuk koloid.